小人物的医化三十年

王者近水

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三百三十一章 季铵碱

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生产上从投入水解物到烷基化反应中控结果出来,需要一天两夜的时间,一大早,吴总、桂总、王近之、章海良等都围在分析室里,计数器的指针跳一下,大家的心就抖一下子,紧张得直冒汗。终于主峰出来了,再过几分钟就是氧烷基峰群,第一个峰、第二个峰,直到整个峰群全都出来,形状都与原来的图谱差不多。

最终结果得积分出来才作数,液相没连电脑,无法提前看,完全结束后才能打印,还得等半小时。

吴总乘这个空档想借烟定一定神,一摸口袋,空的,于是伸手向章海良讨要说:“给我一根烟。”

这是分析室,怎么能抽烟呢,杨靓青连忙示意阻止。边上陈骨良与章海良为了指标是否好于原来打起赌来,谁输谁请夜宵。

终于,最终结果出来了,氧烷基峰群指标为1.46%,没反应的水解物为2.31%,落在原来工艺正常指标的范围,其后的过树脂、纳滤顺风顺水的过去了,喷雾干燥得粗品,色泽、液相、收率等等所有指标都与原乙酸乙酯的处于同一水平。这一步的技改算是成功了,虽非关键性步骤,至少给车间接省了溶剂与操作工时。

这一关是过了,可是,碘海醇反应中,最关键的指标还是氧烷基,以目前的水平,免强可以做到合格的产品,但需要精制多次,并且,精制后的母液再精制就没有效果,只有在反应中把氧烷基降低,产品的成本才能大幅度的降低,质量才有保障。

氧烷基,这是一只拦路虎,我们不是打虎英雄武松,只能智取,不能力敌。为了这个指标,吴总组织了一次专项的技术分析会。

本次分析会由陈骨良为主进行前面的工作探索汇总:“杨仔药业技术人员到我们这里指导时,一开始选择的溶剂是水,反应结束氧烷基达到百分之四到五,后来,选择的是甲醇,氧烷基指标倒是还好,可是,动不动就析液,水解物反应不到一半就析料,根本反应不下去,再后来,选择了乙二醇单甲醚,氧烷基指标有了质的飞跃,能控制在百分之二以下。我们对不同的碱进行选择,有氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、叔丁醇钠等等,初步的规律是碱性越强,反应越快,但氧烷基越高。

氢氧化钠与氢氧化钾反应到未期,水解物停留在百分之五左右,就很难反应下去。又尝试改成其它碱性更弱的如碳酸钠、醋酸钠等等,反应无法进行。所以,最后确定采用甲醇钠,目前反应终点的氧烷基水平基本控制在1.2~1.8%之间。经过过树脂与活性炭处理后,在1.3%左右,经二到三次精制,勉强可以达到合格的0.6%水平。”

“杨仔药业的技术员到这不是转让技术,而是一起探索?”王近之极不可理解。

“是的,按他们的做法,后处理都无法进行,全是我们自个做的。”章海良补充道。

“有两类特别的有机碱,季铵碱或DBU之类的超强碱有没有试过?说不定会出现出人意外的结果呢。另外,也可以选择氢氧化锂试一试。”王近之脑袋瓜转了一下,提出一个建议。

季铵碱工大同学项非勇的厂就在生产,自行车也就二十分钟的路,很快的,采购员就把它搞到手并投入小试。

第二天早上,水解物百分之五点二,氧烷基为零点八,比同等水平的甲醇钠要低好多,第三天,水解物百分之三点一,氧烷基为一点零二。水解物还在一点点地反应,氧烷基升幅不快,可反应速度实在太慢了。整整一个星期,反应结束,水解物降到了2.2%,氧烷基指标为1.1%,比甲醇钠好一档。

生产投一料吧,吴总又一次作出决定。生产的反应更慢,一周后,水解物还有百分之四点二,氧烷基倒不高,只有零点八二,反应釜长久地占着也不是个事,最后,讨论的结果是把反应液装桶,静态反应,三天后再检测。

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